很多客戶購買了智感微電極分析系統(tǒng)設(shè)備之后無從下手,針對大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠?qū)δ兴鶐椭鷡以下內(nèi)容為Eh微電極的使用操作方法:
1、Eh電極測量原理
電極末端浸入溶液中,并與浸入同一溶液中的參比電極連接到微電極主機(jī)時(shí),氧化還原電極末端將形成相對于參比電極的電勢,該電勢反映了溶液釋放或占據(jù)電子的趨勢,也被稱為氧化還原電位(ORP)。
2、測定范圍
±1000mV。使用壽命3個(gè)月(未受到外力損壞的情況下),使用溫度0<T<50℃, 使用環(huán)境pH值2-10
3、電極儲存
3.1Eh電極儲存
長期儲存時(shí),應(yīng)當(dāng)將電極放置于保護(hù)套管中,平放保存于包裝盒中。
3.2參比電極儲存
不使用期間,應(yīng)當(dāng)將電極浸沒在3M的KCl溶液中。
4、操作步驟
4.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制及校正方法
◆ pH6.86或7的氧化還原電位標(biāo)液:在100mL PH=6.86或7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中加入1g醌氫醌;
◆ pH4.0的氧化還原電位標(biāo)液:在100mL PH=4.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中加入1g醌氫醌。
兩種標(biāo)液的電位在不同溫度下相對于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的氧化還原電位值見下表:
Eh微電極校準(zhǔn)步驟
【電極設(shè)置】
◆ 電極類型—— Eh
【校準(zhǔn)設(shè)置】
1.將Eh微電極和參比電極同時(shí)放在
PH6.86或7.0的氧化還原電位標(biāo)液中,軟件點(diǎn)
擊開始校準(zhǔn)——輸入Eh校準(zhǔn)點(diǎn)295——等待電
壓信號穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
2.將Eh微電極和參比電極同時(shí)放在PH4.0的氧化還原電位標(biāo)液中,軟件點(diǎn)擊開始校準(zhǔn)——輸入pH校準(zhǔn)點(diǎn)470 ——等待電壓信號穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
3.兩點(diǎn)校正后建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
4.點(diǎn)擊生成曲線;
5.點(diǎn)擊應(yīng)用曲線;
6.電極校準(zhǔn)結(jié)束。
4.2電極測定
將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液更換為即將要測試的樣品,并用去離子水清洗微電極末端,將電極置于待測物中穩(wěn)定片刻(5-10分鐘)再進(jìn)入正式的測試環(huán)節(jié)。
【校準(zhǔn)值】
溫度/斜率/截距/電壓/Eh的數(shù)值由上一步驟中電極校準(zhǔn)而來,此為默認(rèn)數(shù)值無需變動。
【手動調(diào)整】
◆ 肉眼觀察到電極末端到達(dá)水-沉積物界面時(shí)設(shè)置零點(diǎn)
【測量設(shè)置】(舉例)
◆ 步進(jìn)間隔(μm):500
◆ 步進(jìn)時(shí)間(s):1
◆ 測定時(shí)間(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 測試距離(μm):110000——(包括界面上和界面下的距離)
◆ 零點(diǎn)上偏移(μm):5000——(需要測量界面上水樣的測試距離)
◆ 保存設(shè)置
【測量進(jìn)度】
◆ 開始(以上設(shè)置完成后點(diǎn)擊開始按鈕)
◆ 結(jié)束(點(diǎn)擊此按鈕,電極末端會再次回到初始設(shè)置的位置,測量流程結(jié)束。測量數(shù)據(jù)自動保存在軟件默認(rèn)位置)
◆ 另存(可將原始數(shù)據(jù)保存到自定義位置)
5、電極清洗
7.1測定完一個(gè)樣品要及時(shí)清洗,不要讓末端堵塞;
7.2用乙醇清洗時(shí)不能帶保護(hù)套管;
7.3清洗時(shí)先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl沖洗,這樣就可以除去大部分的物質(zhì),如果污染物是偏酸性的,則可以用0.01M的NaOH來清洗。
6、使用注意事項(xiàng)
8.1初學(xué)者使用微電極時(shí),應(yīng)將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅(jiān)硬物體,碰斷電極;
8.2穿刺樣品之前檢查以下幾項(xiàng):推進(jìn)器和支架是否穩(wěn)定;螺絲是否松動;電極是否固定緊,確保測定樣品時(shí)電極末端不能產(chǎn)生橫向位移;
8.3 若測量過程較長,所用電腦一定不能設(shè)置成休眠模式;
8.4 測量完成后先關(guān)軟件,再拔電極;
8.5 測完一個(gè)樣品后需對電極進(jìn)行清洗,,方可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測試,清洗方法參照4.4電極清洗。
7、故障診斷與排除
9.1出現(xiàn)異常信號的解決辦法:燒一杯水至少沸騰10分鐘以上,冷卻到45度以下時(shí)將電極末端放進(jìn)水中20分鐘脫氣,需處理4~5次;若信號未恢復(fù)正常則需要更換電極;
9.2信號值達(dá)到1000µA以上,表明電極末端損傷,需要更換新的電極;
9.3電極響應(yīng)緩慢時(shí),請參考4.4清洗流程,反復(fù)進(jìn)行沖洗;
如果您在學(xué)習(xí)過程中仍有問題無法自己解決,可聯(lián)系智感客服進(jìn)行一對一解答。